Electrónica sostenible de madera por hierro - Luces del Norte de Pekín Co., Ltd.

Nature Communications volumen 13, Número de artículo: 3680 (2022) Citar este artículo

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La electrónica de madera respetuosa con el medio ambiente ayudará a paliar las deficiencias de la "electrónica verde" basada en celulosa de última generación. Aquí presentamos la grafitización inducida por láser catalizada por hierro (IC-LIG) como un enfoque innovador para grabar estructuras conductoras de electricidad a gran escala en madera con muy alta calidad y eficiencia, superando las limitaciones de LIG convencional, incluida la alta ablación, los daños térmicos, la necesidad para múltiples pasos de láser, uso de retardadores de fuego y atmósferas inertes. Un recubrimiento acuoso de base biológica, inspirado en la tinta histórica de hiel de hierro, protege la madera de la ablación por láser y el daño térmico al mismo tiempo que promueve una grafitización eficiente y suaviza las irregularidades del sustrato. Se graban áreas superficiales a gran escala (100 cm2), altamente conductivas (≥2500 S m−1) y homogéneas en un solo paso en atmósfera ambiente con un láser de CO2 convencional, incluso en chapas de madera muy delgadas (∼450 µm). Demostramos la validez de nuestro enfoque al convertir la madera en sensores de tensión altamente duraderos, electrodos flexibles, paneles táctiles capacitivos y un dispositivo electroluminiscente basado en LIG.

El desarrollo de dispositivos electrónicos a partir de materiales renovables y biodegradables utilizando rutas de fabricación respetuosas con el medio ambiente ("electrónica verde") es obligatorio para satisfacer las demandas de una sociedad sostenible1. La implementación prevista del enfoque de Internet de las cosas (IoT) para edificios inteligentes e incluso ciudades plantea desafíos no resueltos en términos de escala y durabilidad de materiales electrónicos sostenibles2,3. En la actualidad, la electrónica ecológica de última generación está dominada por dispositivos desechables relativamente pequeños fabricados con materiales a base de (nano)celulosa4,5,6. Sin embargo, su sostenibilidad puede verse desafiada por los muchos pasos exigentes, en términos de cantidad de energía y productos químicos, necesarios para el aislamiento y el reensamblaje de la celulosa en materiales funcionales. El uso de madera como sustrato para dispositivos electrónicos puede ayudar a resolver este problema de raíz. Los materiales de madera también son especialmente útiles para aplicaciones que requieren no solo una alta resistencia mecánica y escalabilidad, como el control de la salud estructural (p. ej., sensores de deformación incorporados en estructuras de carga), sino también una estética y un tacto valiosos (como pantallas táctiles y pantallas de luz). como interfaces hombre-máquina en edificios inteligentes).

La madera es un recurso natural renovable y biodegradable que almacena CO2, un excelente material de construcción de última generación con una estética y un tacto muy apreciados, ligero pero con una gran resistencia mecánica. El desarrollo de la electrónica de madera hasta ahora se ha visto limitado por la compleja estructura de la madera y la falta de conductividad eléctrica intrínseca. Los intentos anteriores de materiales de madera eléctricamente conductores han incluido el revestimiento de la superficie con nanocables metálicos7 y tintas a base de carbono8, así como la impregnación a granel, por ejemplo, con metales de bajo punto de fusión9. En estos enfoques, independientemente de su sostenibilidad limitada, la madera se ha utilizado como sustrato pasivo. En cuanto a otros sustratos biológicos, la grafitización de la madera en las condiciones adecuadas puede dar como resultado materiales similares al grafeno y al grafito con propiedades eléctricas razonables (>500 S m−1 y <1 kΩ ◻−1)10,11,12,13. Sin embargo, esto suele suceder a expensas de la integridad estructural y mecánica. Encontrar una manera de confinar la grafitización selectivamente en la superficie de la madera, hasta varias micras pero dejando intacto el volumen, abriría nuevas vías para la electrónica de madera.

La grafitización inducida por láser (LIG) se ha utilizado para convertir una variedad de precursores inorgánicos14,15 y orgánicos en materiales eléctricamente conductores16,17,18. Este proceso de grafitización se puede describir mejor como una conversión fotoquímica y fototérmica combinada de un precursor que conduce a un material carbonoso poroso. LIG es una técnica rentable que presenta altas velocidades de procesamiento y flexibilidad, lo que hace posible combinar el grabado por láser de patrones grafitados con morfología controlada19 junto con el corte por láser. Los primeros intentos de grafitización inducida por láser de materiales biológicos16,20 condujeron a productos con propiedades eléctricas y estructurales razonables, aunque no del todo suficientes, para la mayoría de las aplicaciones previstas, como sensores y actuadores a gran escala.

La madera es un material desafiante para la grafitización inducida por láser. Debido a la baja conductividad térmica de la madera (~0,2 W m−1 K−1)21, su superficie puede sufrir una degradación térmica significativa mucho antes de que la masa alcance la temperatura de descomposición, lo que da como resultado una contracción asimétrica y tensiones mecánicas que provocan grietas10. Este problema se encuentra con frecuencia cuando se aplican fuentes de calor muy localizadas, como en la grafitización inducida por láser. Sin embargo, se requieren altas temperaturas (1200–3000 °C) para convertir la madera en materiales similares al grafito con propiedades eléctricas razonables13,20. Para reducir el daño térmico y las tasas de ablación, el láser se puede realizar en una atmósfera libre de oxígeno (Ar o H2)16. Alternativamente, la superficie de la madera se puede grafitar en una capa de carbón densa como barrera contra el calor y el transporte de masa, que posteriormente se vuelve eléctricamente conductora a través de LIG17. Hasta ahora, este enfoque de dos pasos para LIG en la atmósfera ambiente solo se ha informado para materiales a base de madera y celulosa (papel y telas) impregnados con un retardador de fuego (ácido bórico). Aunque se emplearon velocidades de grabado lentas, valores de potencia reducidos y múltiples (hasta cinco) pasos de láser, las estructuras LIG resultantes aún no eran homogéneas y mostraban numerosas grietas17. Se sugirió la grafitización fotoasistida de la madera nativa por medio de sistemas láser de femtosegundos para minimizar el daño térmico, pero solo se podía lograr una conductividad eléctrica satisfactoria con bajas velocidades de grabado (de 5 a 15 mm s−1), lo que resultaba en tiempos de proceso desproporcionados. Incluso en estas condiciones, la ablación del sustrato solo podría reducirse a alrededor de 300–500 µm20, lo que causaría un daño excesivo a las finas chapas de madera decorativas (500–1500 µm).

Aquí demostramos un método innovador y conveniente para grabar patrones LIG altamente conductivos (≥20 Ω ◻−1 y hasta 2500 S m−1) en la superficie de chapas de madera delgadas, con un solo paso de láser bajo atmósfera ambiental, utilizando un fuente láser de CO2 convencional y altas velocidades de escritura. Este enfoque, la grafitización inducida por láser catalizada por hierro (IC-LIG), aprovecha las propiedades intumescentes y termocatalíticas de una tinta de ácido tánico de hierro de nuestra formulación (Fig. 1a). Gracias a nuestro enfoque, las estructuras similares al grafito conductoras de electricidad pueden grabarse incluso en chapas de madera delgadas (~0,4–1,5 mm) y sustratos de papel sin ablación ni daño térmico. Esto permite la fabricación de una variedad de dispositivos directamente sobre madera, incluido el primer ejemplo informado de un dispositivo electroluminiscente hecho con un electrodo LIG (Fig. 1b). En comparación con informes LIG recientes, logramos valores de conductividad de hasta 2500 S m−1 en diferentes sustratos de madera, un orden de magnitud superior al valor más alto de la literatura (400 S m−1)20, con una mayor velocidad de grabado (hasta 35 veces más rápido) y un consumo de energía reducido gracias al láser solo una vez con una potencia de láser moderada (Fig. 1c, Tabla complementaria 1). Estas características hacen de IC-LIG un método de grafitización inducido por láser altamente eficiente. Analizamos en detalle las características eléctricas, morfológicas y de composición relevantes de las estructuras LIG resultantes utilizando técnicas de vanguardia, incluidas mediciones de sonda de 4 puntos, espectroscopia Raman, microscopía óptica y electrónica y difracción de rayos X de gran angular. Además, demostramos por primera vez la homogeneidad de las propiedades eléctricas de la madera LIG obtenida, mapeándola en un área muy grande (100 cm2) utilizando una innovadora técnica de medición de corrientes parásitas. Para mostrar la utilidad de IC-LIG para la electrónica de madera sostenible a gran escala, desarrollamos cuatro aplicaciones de prueba de concepto, a saber: un sensor de tensión altamente duradero adecuado para el monitoreo de la salud estructural, un electrodo flexible para el seguimiento del movimiento, un sensor humano-máquina interfaz (panel táctil capacitivo) con la estética y háptica de la madera, y el primer ejemplo de un dispositivo electroluminiscente realizado utilizando LIG como material de electrodo.

a Representación esquemática del proceso IC-LIG. El sustrato (por ejemplo, una chapa de madera) está recubierto con una tinta de ácido tánico de hierro (el recuadro muestra una estructura simplificada del complejo de ácido tánico de hierro contenido en la tinta, consulte también la Fig. 1 complementaria). La chapa de madera recubierta de tinta se trata luego con un láser de CO2 para lograr IC-LIG (el recuadro muestra un esquema del compuesto de hierro y carbono poroso en 3D resultante). b Aplicaciones de prueba de concepto demostradas en este trabajo para estructuras IC-LIG en chapas de madera: un sensor de deformación, un electrodo flexible, un panel de botones táctiles y un dispositivo electroluminiscente. c Un gráfico de radar que compara el rendimiento de nuestro IC-LIG con otros enfoques LIG publicados anteriormente en términos de parámetros de proceso (velocidad de grabado más rápida, uso de energía más bajo, solo se necesita un pase de láser) y calidad (conductividad eléctrica más alta, ablación de sustrato más baja) de los materiales LIG resultantes (consulte también la Tabla complementaria 1).

Los complejos de cationes de hierro y polifenoles (como el ácido tánico) han recibido una atención cada vez mayor durante la última década gracias a su sostenibilidad, biocompatibilidad y rica química, lo que los hace interesantes para una variedad de aplicaciones que van desde recubrimientos funcionales hasta el ensamblaje de nanoestructuras22,23 . Muchas de estas investigaciones, incluida la presente, se han inspirado en la tinta hiel-hierro utilizada en Europa para escribir manuscritos desde la Edad Media24,25. Elegimos el ácido tánico (AT) como un polifenol natural fácilmente disponible con una capacidad conocida de formación de complejos con hierro26 y un comportamiento térmico intumescente27. La mezcla de citrato de hierro (III) con un exceso de ácido tánico da como resultado la formación instantánea de complejos insolubles con un característico color púrpura azulado profundo (Fig. 1 complementaria)28. En comparación con las sales de cloruro, sulfato o nitrato más comunes, el uso de citrato de hierro (III) ayuda a evitar la generación de gases peligrosos durante el láser y la introducción incontrolada de dopantes heteroatómicos. La adición adicional de goma arábiga facilita la estabilización del complejo en suspensión29, lo que da como resultado una tinta estable, mientras que el glicerol reduce la formación de grietas al secarse.

La apariencia visual de diferentes sustratos de papel y madera nativos y recubiertos con tinta antes y después de un solo paso de láser se compara en la Fig. 2 complementaria. Todos los sustratos sin recubrimiento sufrieron daños severos (algunos fueron completamente incinerados, como la madera de balsa y el papel de celulosa que usamos). utilizado como control), mientras que para los recubiertos de tinta el tratamiento con láser resultó en una capa carbonosa homogénea sin grietas visibles. La tinta se depositó sobre todas las muestras con un pincel. En las chapas de madera, se encontró que penetra en promedio solo en las primeras capas de células (≤50 µm), formando una capa de espesor variable (entre 20 y 80 µm dependiendo de la especie de madera y la rugosidad de la superficie, Figura complementaria 3a, b ) que alisó la superficie de madera que de otro modo sería naturalmente irregular. Por el contrario, el papel estaba casi completamente impregnado.

Tratamos con láser muestras grandes (~ 100 cm2) (Fig. 2a, b), luego medimos sus valores de resistividad de lámina utilizando una configuración de sonda de cuatro puntos convencional (Fig. 3c complementaria) y una corriente de Foucault no destructiva y sin contacto. método (Fig. 2b y Figs. Suplementarias 4 y 5). Los valores obtenidos con ambas técnicas estuvieron en excelente acuerdo y confirmaron la producción exitosa de materiales altamente conductores para cada especie de madera probada, así como para papel (Fig. 3c complementaria). A pesar de la anisotropía estructural intrínseca de los sustratos de madera, no se pudieron detectar diferencias significativas en la resistividad de la lámina al realizar las mediciones en la dirección paralela o perpendicular a la dirección del láser, así como a la dirección de la fibra de madera (Fig. 3c complementaria), lo que sugiere que ni el sustrato de madera ni la dirección del láser podrían afectar negativamente el resultado de nuestro proceso. La alta uniformidad de las áreas tratadas con láser se demostró aún más mediante los mapas de resistividad de hoja bidimensional obtenidos con mediciones de corrientes parásitas (Fig. 2c, d y Fig. 4 complementaria). Señalamos que esta es la primera vez que la homogeneidad de una superficie LIG de área tan grande (100 cm2) se muestra mediante una medición directa.

a, b Imágenes ópticas de una muestra a gran escala (100 cm2) de IC-LIG en madera de abeto, y c su mapa de resistividad de lámina (medido con el método de corrientes parásitas sin contacto; consulte también la Fig. 4 complementaria). d El gráfico de línea horizontal en y = 50 mm resalta que la resistividad de la hoja es constante en una distancia de 10 cm. e Imagen óptica de la estructura porosa grafitada y mapa Raman asociado (λ = 532 nm, barra de escala 50 µm) del pico G (1570–1580 cm−1). f Regiones de interés (ROI, −15 × 15 µm2 cada una) medidas en tres posiciones diferentes.

Un análisis exhaustivo de los picos Raman característicos16,30,31,32 confirmó la presencia de materiales similares al grafito en las áreas tratadas con láser. El carbono similar al grafito generalmente muestra tres picos distintos en su espectro Raman, el pico D (~1350 cm−1, asociado con el modo de respiración de los átomos sp2), el pico G (~1580 cm−1, debido al enlace estiramiento de pares de átomos sp2) y el pico 2D (~2970 cm−1, un sobretono de la banda D)30,33,34. Para probar la grafitización exitosa de muestras recubiertas de tinta, mapeamos la banda del pico G (1570–1580 cm−1, Fig. 2e) ya que el pico G siempre se observa para materiales grafíticos (sistemas de carbono sp2). Las áreas de color rojo oscuro en el mapa se deben a bandas de pico G de alta intensidad, como se puede ver en la región de interés correspondiente (ROI, ~15 × 15 µm2) en la Fig. 2f (ROI-1). Las áreas azules, que no muestran ninguna señal Raman asociada con el grafeno o materiales similares al grafito (Fig. 2f, ROI-3), son agujeros vacíos en una estructura porosa según lo revelado por microscopía óptica y electrónica de barrido (SEM).

Como se muestra en la Fig. 3a–d, los sustratos de madera recubiertos de tinta prístinos y tratados con láser tienen superficies dramáticamente diferentes. El paso del láser genera una estructura porosa altamente interconectada, gracias a una combinación de factores que incluyen el comportamiento intumescente del ácido tánico35, los procesos de descomposición térmica y la formación de productos volátiles36. Las mediciones Raman de esta estructura, realizadas en diferentes posiciones (Fig. 3e), revelaron que el proceso de grafitización fue más exitoso en la capa superior. Los picos pronunciados G- (~1580 cm−1) y 2D (2680–2690 cm−1), junto con un pequeño pico D (~1345 cm−1), indicaron la presencia de grafeno turboestrático, con carbono parcialmente grafitado dominios localizados dentro de los primeros micrómetros. Avanzando hacia el sustrato de madera, la intensidad de los picos G y 2D comenzó a disminuir. Por el contrario, el pico D, que se asocia a la presencia de defectos32,37, aumentó, sugiriendo un mayor desorden estructural. El grado de grafitización disminuyó aún más hasta que se alcanzó el sustrato de madera, como lo indica un fondo intenso38.

a Imagen que muestra una chapa de abeto tratada con láser y recubierta de tinta prístina desde la perspectiva de la sección transversal. Imágenes SEM de (b) abeto prístino y (c) recubierto de tinta con láser. El recuadro d es una imagen ampliada de la superficie superior que muestra su nanoestructura. En c, las cruces de diferentes colores indican los puntos de medición típicos de Raman en muestras tratadas con parámetros de alta fluencia. Los espectros Raman correspondientes se muestran en e. La imagen óptica de la vista superior en f compara la picea sin recubrir (izquierda) con la picea recubierta de tinta (derecha) después del tratamiento con láser. g, h Imágenes SEM (vista superior) que muestran la porosidad multijerárquica de la picea recubierta con tinta láser. Imágenes i-k TEM del compuesto de hierro y carbono. Las manchas oscuras se deben a la fase rica en hierro. Barras de escala: a 200 μm, b y c 50 μm, d 1 μm, f 10 mm, g 100 μm, h 25 μm, i 20 nm, j, k 10 nm.

Estos resultados coincidieron con los obtenidos a partir de la difracción de rayos X de gran angular (WAXD), donde el trastorno de rotación y traslación de las capas de grafeno con hibridación sp2 sugirió que esta microestructura porosa consistía principalmente en grafeno turboestrático (Figura complementaria 5). Sin embargo, las muestras tratadas con parámetros de alta fluencia mostraron reflejos emergentes (hkl), lo que indica una grafitización parcial31,36,39,40. Las altas temperaturas durante la grafitización térmica de materiales orgánicos suelen dar como resultado grados más altos de grafitización y cristalitos más grandes (de 5 a 25 nm)31. A partir de la relación de intensidad integrada ID/IG (Ec. (1)), calculamos para nuestros cristales de nanografito un tamaño de cristalita en el plano La = 22 nm, en buena concordancia con el valor estimado a partir de la reflexión (002) en el difractograma WAXD (≈25 nm, Eq. (3)) y con reportes de la literatura11,41,31. Por el contrario, el uso de una fluencia láser más baja disminuyó la calidad de los materiales LIG producidos (Figs. 6-9 complementarias), lo que resultó en productos de carbono con una estructura grafítica menos pronunciada (orden de apilamiento más bajo) y capas de grafeno más desordenadas (turboestráticas) con pequeñas en - tamaño de cristalito plano La ~ 7 nm (para obtener más detalles, consulte la Información complementaria).

Una inspección estructural más cercana confirma que la superficie superior muestra el mayor grado de grafitización. La morfología de la superficie superior se destaca del carbón poroso subyacente (Fig. 3d, g, h). Esto puede ser una consecuencia directa de la diferente interacción espacio-temporal del láser con la superficie y el volumen de la capa de tinta. Se espera que la superficie superior, al ser la más expuesta al haz, absorba la mayor cantidad de energía y, en consecuencia, sea la que más se caliente36. Como lo muestra la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX), el hierro se distribuye por toda la superficie (Fig. 3h). Sin embargo, su concentración parece ser menor en las áreas más expuestas al rayo láser (Fig. 3h, Tabla complementaria 2). Notamos aquí que la volatilización del hierro durante la grafitización a alta temperatura ha sido reportada antes42. Observada con mayor aumento (Fig. 3d), la microestructura porosa parece estar decorada con partículas, que la microscopía electrónica de transmisión (TEM) reveló que está hecha de un núcleo denso rico en hierro rodeado por una espuma de carbono más liviana (Fig. 3i-k )43,44. A partir de los difractogramas WAXD se pudo inferir la distribución del carburo de hierro Fe3C (θ = 43,9°, 44,6°, 45°) y de los óxidos de hierro FexOy (θ = 43,1°)45,46 dentro de la estructura turboestrática, pero su identificación unívoca fue impedido por las intensidades de pico relativamente bajas y una superposición de banda de difracción en θ = 40–50 °. La presencia de estas especies también se sugiere a partir de la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) (Fig. 10 complementaria), más precisamente por tres señales en el área de Fe 2p, respectivamente a 710,8 (Fe2+ 2p3/2), 713,6 (Fe3+ 2p3/ 2) y 724 eV (Fe2+ 2p1/2) y un pico a 530 eV (Fe-O) en la zona de O 1s47. En el gráfico de C 1s, un pico asimétrico pronunciado a 284,5 eV (carbono sp2) y su satélite π-π* indican carbono grafítico48. El cambio hacia un eV más alto y el ensanchamiento del pico dentro del área C 1s es indicativo de la presencia de carburo de hierro y especies de hierro oxidadas49,50, así como de carbono desordenado48. Los rendimientos calculados de carbono y hierro para muestras de abeto, haya, balsa, roble y papel se resumen en la Tabla complementaria 2.

Además, tanto los picos Raman (Fig. 6 complementaria) como las relaciones de intensidad (Fig. 7 complementaria) del material de la superficie superior mostraron un parecido sorprendente con los materiales obtenidos mediante el tratamiento de precursores orgánicos a temperaturas muy altas, alrededor de 2500–3000 °C11, 31,51. Esto es notable, ya que nuestro sistema láser difícilmente podría alcanzar tales valores de temperatura, incluso con una potencia de hasta 13 W. Notamos aquí que la chispa brillante que surge del láser de muestras recubiertas de tinta (Película complementaria 1, Figura complementaria 11 ) es indicativo de la generación localizada de altas temperaturas resultantes de las interacciones tinta-láser41.

Aunque beneficiosa para el proceso de grafitización, la generación localizada de altas temperaturas superiores a la temperatura de descomposición de la celulosa y la hemicelulosa (por encima de 300 °C) podría tener una influencia negativa en las propiedades mecánicas de la madera52. Dado que la conversión de chapas de madera de gran superficie en materiales IC-LIG conductores sin afectar sus propiedades mecánicas es especialmente importante para posibles aplicaciones, realizamos pruebas de tracción en chapas de haya y pícea nativas y tratadas con tinta láser. La resistencia a la tracción no se redujo como resultado de nuestro proceso IC-LIG (Fig. 12 complementaria).

Se sabe que ciertos cationes de metales de transición, como el hierro, pueden tener un efecto beneficioso sobre la carbonización hidrotermal y la grafitización pirolítica de materiales orgánicos, incluida la madera, gracias a efectos termocatalíticos13,35,51,53,54,55,56 ,57. Dado que nuestra tinta contiene hierro, es razonable suponer que los procesos termocatalíticos podrían haber promovido una grafitización inducida por láser eficiente ya a temperaturas entre 1200 °C y 1600 °C, muy dentro del alcance esperado de nuestros parámetros láser13,51. Por esta razón, llamamos a nuestro enfoque grafitización inducida por láser catalizada por hierro (IC-LIG).

Para comprender mejor el papel del hierro en IC-LIG, investigamos la madera recubierta con una tinta sin hierro, es decir, que contiene solo ácido tánico, goma arábiga y glicerol. Las mediciones infrarrojas por transformada de Fourier (FTIR) indicaron que la absorción de luz en correspondencia con nuestra emisión láser (1060 cm−1) de madera recubierta con nuestra tinta de ácido tánico de hierro es mucho mayor en comparación con la madera nativa y la madera recubierta con el Tinta sin hierro (Fig. 13 complementaria). Para los sustratos de madera recubiertos con la tinta sin hierro, se necesitaron al menos dos pasos de láser para desarrollar una conductividad eléctrica medible (con valores de resistividad de la hoja de alrededor de 60–70 Ω ◻−1) con los mismos parámetros láser que se usan para tratar el ácido tánico de hierro madera pintada con tinta. El producto final fue una espuma de carbón irregular (Fig. 14 complementaria), desprovista de las nanocaracterísticas observadas al usar la tinta de ácido tánico de hierro. Según los resultados de WAXD, esta estructura de carbono permanece completamente amorfa incluso después de dos pasos de grabado con láser (Fig. 5 complementaria). El ácido tánico es un precursor de carbono bien conocido para los procesos de carbonización hidrotermal y pirolítica a alta temperatura35,58,59,60. Nuestros resultados confirman que esto también es válido para la grafitización inducida por láser. También destacan el papel crucial de la catálisis del hierro en la promoción de su conversión más eficiente en materiales similares al grafito de alta calidad y alta conductividad.

El mecanismo para la grafitización térmica de biomasa catalizada por hierro a granel ya se conoce13,53,54,57,61,62,63,64 y, al menos en sus líneas generales, también debería aplicarse a nuestro proceso. Según esta interpretación, el complejo de hierro y ácido tánico se descompondría primero bajo el láser en nanopartículas de óxido de hierro y carbono amorfo, seguido de la conversión en carburo de hierro Fe3C por reducción carbotérmica. Una vez que las nanopartículas de Fe3C hayan alcanzado un tamaño crítico, podría comenzar la grafitización catalizada del carbono amorfo. Suponemos que los procesos de grafitización y la formación de nanopartículas de óxido de hierro comenzarían ya en la zona afectada por el calor, es decir, dentro del plano focal del láser, donde la temperatura puede alcanzar hasta 350 °C20. Sin embargo, debido a que nuestro tratamiento con láser de superficie es extremadamente rápido en comparación con los procesos de grafitización a granel más convencionales, esperamos que el crecimiento de las partículas de Fe3C se vea limitado por el tiempo de exposición a altas temperaturas. De hecho, las imágenes TEM muestran que la mayoría de estas partículas son más pequeñas que 20 nm y están incrustadas en espuma de carbono. Por lo tanto, la analogía entre este mecanismo y nuestro proceso podría ser válida solo para los momentos iniciales. Es muy probable que las interacciones láser-materia desempeñen un papel clave en la conversión catalizada por hierro del carbono amorfo en LIG, y se necesita más investigación para aclarar este punto. No obstante, en comparación con los enfoques de grafitización termocatalítica convencionales, nuestro enfoque requiere cinco veces menos metal (5,6 % en peso en lugar de hasta 30 % en peso) y solo un paso, lo que hace que la impregnación adicional del sustrato con retardadores de fuego, la carbonización previa de el precursor a temperaturas entre 300-600 °C y tratamientos térmicos bajo atmósfera inerte innecesarios13,51,65.

Los sistemas de monitoreo de salud estructural de última generación son costosos, requieren instrumentación dedicada y son difíciles de integrar en elementos de carga sin comprometer el desempeño estructural de estos últimos66. Con el interés por los edificios de varios pisos de madera maciza en aumento en todo el mundo, es crucial proporcionar sistemas de sensores adecuados para la evaluación de los elementos de madera que soportan carga para mejorar el diseño estructural y garantizar la capacidad de servicio67. Mostramos aquí que, al convertir grandes áreas de madera en IC-LIG conductivo mientras se mantienen intactas las propiedades mecánicas a granel, nos permite llegar a tales posibles aplicaciones a escala de construcción.

Para hacer un dispositivo sensor de deformación de prueba de concepto, conectamos electrodos al área conductora IC-LIG grabada en chapas de abeto y haya. Luego medimos el cambio de resistividad durante una prueba de tracción en condiciones de humedad constante (Fig. 4a). Como se muestra en la Fig. 4b, la deformación mecánica de las chapas de madera resultó en un aumento de la resistividad en función de la deformación hasta la falla. Las pruebas de ciclismo confirmaron que nuestras estructuras LIG pueden soportar> 69,000 ciclos sin pérdidas significativas de rendimiento (Fig. 4c, Película complementaria 4).

a Representación esquemática de un sensor de deformación de madera IC-LIG de prueba de concepto (las flechas indican la dirección de aplicación de la tensión de tracción) para medir el cambio de resistividad en función de la fuerza aplicada. b Gráfica de fuerza-tiempo con la correspondiente gráfica de resistividad-tiempo para una chapa de picea IC-LIG representativa. c Valores de resistividad medidos bajo ciclos de carga de tracción con una chapa de haya IC-LIG representativa. Las mediciones se realizaron durante más de 69.000 ciclos. El ligero aumento de la resistividad a lo largo del tiempo probablemente se deba al deslizamiento de la chapa de madera durante la prueba cíclica. El recuadro destaca el cambio de resistividad periódico y la correlación directa entre los datos de resistividad medidos de la unidad de medida fuente con los valores de deformación medidos del extensómetro de pinza. d Superposición de imágenes que muestra un electrodo flexible IC-LIG obtenido en una fina chapa de madera alegre, que permite amplios ángulos de flexión. e Relación entre el ángulo de flexión y el cambio de resistividad asociado R/R0. f Imágenes que muestran la estabilidad de la conexión eléctrica incluso bajo torsión y flexión. Aquí se utiliza el electrodo de madera IC-LIG flexible para conectar una batería con una luz LED.

Inspirándonos en la durabilidad de nuestros sensores de deformación de madera IC-LIG, aplicamos el proceso IC-LIG en chapas de madera de cerezo silvestre (Prunus avium L.) delgadas (~450 µm) para producir electrodos altamente flexibles (Fig. 4d–f) . Incluso después de varias flexiones rápidas e irregulares en ángulos de flexión altos, su resistividad siempre volvió al valor original (Película complementaria 5). La razón de tal robustez es la fuerte conexión entre las estructuras LIG conductoras con el sustrato de madera subyacente, lo que da como resultado una estabilidad sin igual en comparación con la que se puede lograr con las tintas a base de carbono de última generación. Demostramos este punto al someter nuestro electrodo de madera IC-LIG y una chapa de madera recubierta con una tinta de carbono conductora a base de agua comercial a ultrasonidos prolongados (hasta 30 minutos) en agua. Como se muestra en la Fig. 15 complementaria, nuestro electrodo IC-LIG mantuvo su rendimiento eléctrico incluso en condiciones tan duras, mientras que la tinta a base de carbono se separó por completo del sustrato de madera. Teniendo en cuenta el excelente rendimiento en términos de flexibilidad y resistencia mecánica de nuestros electrodos IC-LIG, prevemos posibles aplicaciones como sensores flexibles y dispositivos hápticos portátiles para robótica blanda y seguimiento de movimiento.

Además de los sensores estructurales y flexibles, los elementos de madera conductores de electricidad podrían tener aplicaciones de diseño útiles, especialmente como interfaces de usuario. Se podrían utilizar grandes paneles de pared con controles activados por detección capacitiva, por ejemplo, para encender y apagar las luces en una casa inteligente. Como prueba de concepto para demostrar el potencial de IC-LIG para la electrónica de madera a gran escala del mundo real, construimos un panel táctil con una serie de áreas conductoras o "botones" que controlan una lámpara de escritorio de madera regulable, pero el mismo enfoque podría aplicarse para paneles de pared grandes. Gracias a nuestro enfoque IC-LIG, podemos fabricar chapas delgadas conductoras a partir de una variedad de especies de madera (Fig. 3 complementaria), seleccionando la más adecuada para la aplicación deseada. La madera de cerezo silvestre (Prunus avium L.) tiene un alto valor estético, por lo que la elegimos para hacer un panel táctil (Fig. 5) recubriendo un lado de una fina chapa de madera de cerezo silvestre (~450 µm) con nuestro hierro. tinta de ácido tánico y grabado láser de diez áreas o "botones" (Fig. 5e). Conectamos cada botón táctil grabado con láser a un microcontrolador Arduino equipado con un controlador de sensor (placa de conexión MPR121), mientras que cada botón se consideró como un LED conectado. El principio de funcionamiento de este tipo de dispositivo es la autocapacitancia, en la que un electrodo forma un condensador con el plano de tierra (tierra). Aquí, cada área conductora grabada con láser (botón táctil) es un electrodo, y el suelo es la propia chapa de madera. Al aplicar un voltaje a un botón, se genera un campo eléctrico. Cuando se toca la superficie nativa en el lado opuesto de un botón, se cambia el campo eléctrico y, en consecuencia, la capacitancia. El controlador del sensor detecta este evento táctil y enciende o apaga el LED asociado. Por lo tanto, la chapa de madera de cerezo funcionalizada podría usarse como un panel táctil decorativo para controlar una lámpara de escritorio regulable (Fig. 5, Películas complementarias 2 y 3). Cada botón también podría asignarse a una función diferente, además de encender y apagar las luces. Una chapa inteligente sostenible de este tipo, que combina el valor estético y el tacto único de la madera, podría encontrar fácilmente aplicaciones como interfaz de usuario en el sector de la construcción, así como en la industria del automóvil (p. ej., para salpicaderos de automóviles), pero también para puntos de venta. Aplicaciones de venta como máquinas expendedoras.

Botonera táctil capacitiva IC-LIG-wood fabricada con una fina chapa de madera de cerezo silvestre. Secuencia de imágenes que muestra que las luces LED inicialmente "apagadas" (a) se pueden "encender" (b, c) tocando la superficie frontal de chapa de madera nativa y moviendo el dedo en la dirección indicada por la flecha negra. Imágenes que muestran (d) el dispositivo abierto, (e) la superficie trasera de chapa de madera con los botones táctiles conductivos IC-LIG. f Demostración de la delgadez de la carilla grabada (espesor máximo 450 µm).

Las pantallas planas electroluminiscentes (EL) son de creciente interés para fines de iluminación y señalización óptica. Sin embargo, los esfuerzos de investigación contemporáneos que apuntan a hacer que los dispositivos EL sean más sostenibles se limitan al uso de materiales de base biológica (p. ej., gelatina68 y celulosa69) como sustratos, mientras que los electrodos posteriores conductores siguen siendo de base metálica (p. ej., lámina de cobre, pasta de plata68,69 , óxido de indio y estaño ITO70). Los grandes beneficios ambientales de los electrodos a base de carbono sobre los electrodos de cobre, aluminio y plata ya se han demostrado para aplicaciones fotovoltaicas estrechamente relacionadas71. Aquí describimos el uso de un electrodo posterior basado en LIG para fabricar un dispositivo electroluminiscente, un enfoque que no se ha informado antes. Comenzamos fabricando un electrodo posterior IC-LIG de 20 × 20 mm2 en una fina chapa de madera de cerezo (~450 µm). Al recubrir este electrodo posterior primero con una pasta dieléctrica estándar (óxido de titanio y bario), luego con una capa de fósforo electroluminiscente (silicato de zinc dopado con manganeso) y, finalmente, con un recubrimiento superior conductor transparente (PEDOT:PSS), se obtuvo una capa delgada (~ Dispositivo EL flexible de 660 µm) (Fig. 6, Película complementaria 6). Para mostrar el alto rendimiento de nuestro electrodo posterior IC-LIG, ensamblamos un dispositivo EL de control utilizando una lámina de cobre de cobre estándar como electrodo posterior, ceteris paribus, y lo usamos para comparar. El área luminiscente fue comparablemente homogénea en ambos dispositivos (Fig. 16 complementaria), y demostramos mediante medición directa que el uso de IC-LIG como electrodo posterior resultó en una eficiencia de emisión de luz de hasta el 85% en comparación con la obtenida con Cu-foil (Fig. .6d). Este es un logro notable, especialmente si se tienen en cuenta las enormes diferencias entre IC-LIG y Cu-foil en términos de conductividad eléctrica (2500 S m−1 frente a 59‧106 S m−1) y morfología (estructura 3D porosa, lo que resulta en la formación de una capa dieléctrica ligeramente más gruesa, frente a una superficie homogénea plana). Nuestro dispositivo ya emite luz con una tensión de funcionamiento de 110 V, correspondiente a un campo eléctrico de ~1,1 V µm−1, y una frecuencia de 7,75 kHz. A modo de comparación, se requiere un campo eléctrico >5 V µm−1 (con una frecuencia operativa >1 kHz) para lograr un brillo razonable en dispositivos EL flexibles convencionales72. Además, observamos que al cambiar el voltaje y la frecuencia de funcionamiento a 325 V y 50 Hz, respectivamente, el área iluminada se volvió más uniforme y el color emitido cambió de azul a turquesa claro (Figura complementaria 16).

una vista explosionada y representación esquemática de nuestro dispositivo IC-LIG-wood EL. b Todo el dispositivo EL tiene un grosor de solo 630 µm. c Exhibiendo el funcionamiento y la flexibilidad de nuestro dispositivo IC-LIG-wood EL. d Comparación de la eficiencia de emisión de luz entre nuestro dispositivo EL, fabricado con un electrodo posterior IC-LIG, y un dispositivo de referencia fabricado con lámina de cobre como electrodo posterior.

Los enfoques convencionales hacia la electrónica "verde", que implican la sustitución de sustratos de plástico por sustratos de base biológica (p. ej., (nano)celulosa), podrían no ser suficientes para abordar los desafíos que plantea la creciente demanda de productos electrónicos sostenibles. Se deben utilizar recursos económicos, abundantes y renovables no solo como sustratos sino también como conductores, en sustitución de metales costosos y contaminantes. En este contexto, los materiales conductores de carbono derivados de fuentes biológicas podrían ser alternativas ecológicamente deseables a la plata, el cobre y el aluminio.

La grafitización inducida por láser (LIG) es una técnica prometedora para la fabricación de materiales de carbón conductor de base biológica, pero los procesos convencionales tienen grandes limitaciones para sustratos exigentes como la madera y el papel, que requieren múltiples pasos de láser en atmósferas inertes y el uso de materiales peligrosos. ignífugos y, sin embargo, dan como resultado una gran ablación del sustrato y daños térmicos. En este trabajo, abordamos y superamos estos desafíos mediante la aplicación de un nuevo enfoque, la grafitización inducida por láser catalizada por hierro (IC-LIG). Usando una tinta de ácido tánico de hierro y un láser de CO2 convencional, logramos grabar estructuras LIG grandes (≥100 cm2) altamente conductivas (hasta 2500 S m−1) en chapas de madera delgadas (~450 µm) (e incluso en papel ) con un solo paso de láser en la atmósfera ambiente, preservando las propiedades mecánicas del sustrato y compensando la resolución espacial disminuida (debido al desenfoque del rayo láser) con una mayor velocidad de procesamiento. Esta estrategia de fabricación favorable, junto con el excelente rendimiento eléctrico de los productos obtenidos, hacen que nuestro enfoque IC-LIG sea especialmente atractivo para posibles aplicaciones a escala industrial.

Investigamos sistemáticamente la interacción entre la tinta, el sustrato y los parámetros del láser para una variedad de especies de madera, caracterizando en detalle las propiedades de los materiales LIG obtenidos con técnicas de vanguardia. La grafitización inducida por láser de complejos de ácido tánico-hierro mostró efectos altamente beneficiosos en la grafitización de sustratos de madera y celulosa. Nuestros resultados señalaron el papel crucial del hierro en la promoción de la formación de LIG altamente conductivo y revelaron relaciones estructura-propiedad para la espuma conductora similar al grafito jerárquicamente porosa resultante. Mapeamos muestras a gran escala con nuevas mediciones de corrientes de Foucault, demostrando la conductividad eléctrica homogénea en toda la superficie de la muestra.

Para resaltar el gran potencial de IC-LIG para el desarrollo de productos electrónicos de madera sostenibles a gran escala, mostramos una variedad de dispositivos, incluido un sensor de tensión altamente duradero (potencialmente adecuado para el monitoreo de la salud estructural), un electrodo flexible, un botón táctil capacitivo panel, y un dispositivo electroluminiscente. Este último es el primer ejemplo informado de un dispositivo electroluminiscente fabricado con LIG como electrodo posterior, que muestra un rendimiento comparable al de un electrodo de cobre de referencia. Las aplicaciones para dispositivos de almacenamiento de energía (p. ej., baterías y supercondensadores), que requieren estructuras porosas ricas en metales altamente conductivas, también están previstas para nuestros materiales IC-LIG. La gran robustez y durabilidad hacen que nuestros materiales IC-LIG también sean útiles, por ejemplo, en los sectores de la construcción y la automoción.

El ácido tánico (fuente: agallas naturales chinas), el citrato de hierro (III) (técnico) y el glicerol (99+%) se compraron de Sigma-Aldrich. La goma arábiga (secada por pulverización) se adquirió de Spectrum Chemical. Tinta acuosa a base de carbono (Bare Conductive®, Reino Unido) y pasta de plata (EM-Tec, AG44, Micro to Nano, NL) Todos los productos químicos se usaron tal como se recibieron. Las chapas en rodajas se obtuvieron de pícea de Noruega (Picea abies), haya (Fagus sylvatica), roble (Quercus robur L.), balsa (Ochroma pyramidale), cerezo silvestre (Prunus avium L.) y fresno (Fraxinus excelsior). Se obtuvieron chapas rotatorias de abedul (Betula pubescens) y arce (Acer pseudoplatanus L.). Todas las carillas tenían un espesor de aproximadamente 1 mm, a menos que se indique lo contrario. Se usó agua desionizada (DI) a fondo a menos que se indique lo contrario.

Se disolvió ácido tánico (33 g) añadiéndolo en pequeñas porciones con agitación (500 rpm) a 72 g de agua desionizada precalentada a 60 °C. Con calentamiento y agitación continuos, se añadieron secuencialmente en pequeñas porciones 5 g de goma arábiga, 8 g de glicerol y finalmente 7 g de citrato de hierro (III) para asegurar su disolución completa. La tinta de hierro-ácido tánico resultante se enfrió a temperatura ambiente con agitación y se almacenó a temperatura ambiente hasta su uso.

La tinta de ácido tánico-hierro se aplicó sobre chapas finas de madera y papel (Whatman) utilizando un pincel comercial. Se aplicaron de dos a tres capas de tinta para obtener un recubrimiento homogéneo. Luego, las muestras se almacenaron durante al menos 12 h a 20 °C y 65 % de HR antes de su uso.

Las muestras se trataron con un grabador láser comercial de CO2 de 10,6 µm (Speedy 300, Trotec). El láser tenía una potencia máxima de 60 W y una velocidad de exploración máxima de 3,55 m s−1. El parámetro utilizado para el tratamiento con láser dependía del sustrato. Por lo tanto, la potencia osciló entre el 15 y el 30 % con velocidades de exploración entre 150 y 350 mm s-1, una densidad de imagen de 1000 pulsos pulgada-1 y un desenfoque de hasta 5 mm (diámetro del haz resultante de 0,4 mm). Para estudiar el efecto de la fluencia del láser en la grafitización (Figs. 5-9 complementarias): una potencia de láser de ~13 W con una velocidad de grabado de 200 mm s−1 fueron los parámetros utilizados para muestras de alta fluencia (HiF), mientras que para muestras de baja Se utilizaron muestras de fluencia (LoF) con una potencia de láser de ~12 W y una velocidad de exploración de 270 mm s−1.

Para la caracterización de las propiedades eléctricas, se grabaron con láser cuadrados de tamaño 40 × 40 mm2 en muestras de chapa de madera de 50 × 50 mm2. La resistencia de la hoja se midió usando una sonda de cuatro puntos (SD-800, NAGY) y las mediciones de resistividad eléctrica usando una unidad de medida de fuente (2450, Keithley Instruments, EE. UU.). Los mapas de resistencia de láminas se obtuvieron usando el dispositivo automático de mapeo de resistencia de láminas EddyCus® TF map 2525SR. Las muestras se mapearon con un paso de exploración de 0,25 a 0,5 mm. El dispositivo se calibró utilizando muestras de calibración de 50 × 50 mm según los estándares de referencia del NIST.

La espectroscopia Raman se realizó con un microscopio Raman confocal (Renishaw InVia) usando un láser de 532 nm, un objetivo (Zeiss, 20x) y una rejilla de 1800 l mm−1. El tiempo de exposición integral fue de 3 s para 10 acumulaciones que cubren un rango espectral de 1220–2790 cm−1 con una potencia de láser de 2 MW para mediciones de un solo punto. Los datos de las mediciones de un solo punto de la sección transversal y las mediciones de la vista superior se evaluaron utilizando el software OriginPro 2019 (versión 9.6.0.172, OriginLab Corporation, EE. UU.). Para comparar los espectros de sección transversal, los datos se normalizaron (0,1). Para analizar el FWHM de las mediciones de la vista superior, se utilizó la herramienta de análisis de picos en el software OriginPro.

Como parámetros de mapeo se utilizó un tiempo de integración de 3 s (adquisición de espectro único) con una potencia de láser de 2 MW y un ancho de paso de 500 nm en el modo Streamline HR. Después de la adquisición de datos, se aplicó una corrección de línea base y un filtro de eliminación de rayos cósmicos utilizando el software Wire 3.7 (Renishaw UK). Para la obtención de imágenes químicas, los datos se exportaron a CytoSpec (v. 2.00.01), un software comercial basado en MatLab. La intensidad integrada de la banda del pico G (1575–1585 cm−1) se utilizó para obtener una representación a escala de color del mapa Raman (200 × 200 µm2).

El tamaño de cristalita La se calculó11 utilizando la ecuación. (1), en el que la relación de intensidad entre los picos D y G es inversamente proporcional al tamaño del cristalito:

Se esperaba que el prefactor C dependiente de la longitud de onda para La fuera >2 nm, siguiendo las sugerencias de Matthews et al. puede expresarse como sigue (Ec. (2))73:

donde CO = −12,6 nm y C1 = 0,033, válido para 400 nm < λL < 700 nm.

Las mediciones microestructurales se realizaron utilizando un microscopio óptico digital (Keyence VHX‐6000, Keyence, JP) y el software de análisis de imágenes de código abierto ImageJ (1.53e). Se prepararon superficies lisas de secciones transversales usando un micrótomo rotatorio (Leica RM2255, DE). Se tomaron micrografías de alta resolución de superficies y secciones transversales tratadas con láser con el detector en la lente de un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (SEM, Leo Gemini 1530, Carl Zeiss AG, DE) impulsado por un voltaje de aceleración de 2 kV. Se utilizó espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (UltraDry II, Thermo Fisher Scientific GmbH, DE) impulsada por un voltaje de aceleración de 20 kV para determinar las concentraciones locales de hierro y carbono.

Las imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM) se realizaron con JEM 1400 (JOEL, JP) con un voltaje de aceleración de 120 kV. Las partículas se rasparon de las muestras, se suspendieron en etanol, se depositaron en rejillas de cobre de malla 400 y posteriormente se secaron al aire.

La difracción de rayos X de gran angular (WAXD) se realizó con un difractómetro de rayos X (Xpert Pro, Panalytical, Reino Unido) equipado con una rendija de Soller y una fuente de radiación Cu-K\(\alpha\)1 (λ = 1,540598 Å) operado a 40 kV y 40 mA. Cada exploración se realizó en modo gonio con un ángulo de 2\(\theta\) que oscilaba entre 5° y 70° en pasos de 0,016°. El análisis del tamaño de los cristalitos La se realizó para muestras de abeto y papel aplicando la ecuación de Scherrer (ecuación (3)):

donde B1/2 (2θ) (en unidades de radianes) es el ancho completo en la mitad del máximo del pico (101).

Los perfiles de difracción obtenidos mostraron bandas de pico anchas, debido al desorden de traslación y rotación de las capas de grafeno con hibridación sp2 (arreglo turbostrático) que da como resultado reflexiones poco confiables (hkl) y las hace inadecuadas para estimar los tamaños de cristalitos siguiendo la ecuación de Scherrer. Por lo tanto, era imposible calcular los tamaños de los cristalitos con patrones de difracción de muestras tratadas con una fluencia láser más baja. Por lo tanto, se sugiere estimar los tamaños de los cristalitos utilizando un enfoque de ajuste de perfiles de dispersión desarrollado por Ruland y Smarsly11,31,36. Sin embargo, las muestras tratadas con alta fluencia de láser mostraron picos más distintos (002) y (101) que permitieron una estimación simple usando la ecuación. (3).

La espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) se realizó con un espectrómetro SPECSTM (SPECS GmbH, Alemania) usando una fuente de rayos X Mg Kα (λ = 1253.6 eV) con una potencia de 300 W. Las mediciones se realizaron a temperatura ambiente. Cada muestra se midió en tres puntos. El área investigada era típicamente de 10 × 7 mm2. Los espectros de la encuesta se adquirieron en un rango de energía de unión de 0 a 1000 eV con una energía de paso de 30 eV y una resolución de 0,5 eV paso-1. Los espectros de alta resolución de C 1s, O 1s y Fe 2p fueron un promedio de tres barridos adquiridos con una energía de paso de 20 eV y una resolución de 0,05 eV paso−1. Los espectros se recogieron en el mismo orden para cada muestra (encuesta, C 1s, O 1s, Fe 2p). El software CasaXPS se utilizó para la sustracción de fondo (tipo U 2 Tougaard), integración de picos, análisis químico cuantitativo y desconvolución. El pico C 1s (superposición C–C sp2/sp3) a 284,5 eV se utilizó para calibrar la escala de energía de enlace. El área C 1s se desconvolucionó en cuatro señales principales, 284,5 (C–C, C–H), 285,8 (C–O), 287,3 (C=O) y 289,1 eV (O–C=O) asignadas a sp2 y carbono sp3, además de un pico satélite π-π* (292,7 eV) y dos picos de pérdida de plasmones a 290,8 y 295,3 eV. Los espectros de la encuesta muestran una gran cantidad de carbono para todas las muestras, que oscilan entre 73 y 83% at, lo que concuerda bien con los valores de la literatura36. La cantidad de hierro es relativamente baja tanto para las muestras de madera (entre 1,0 y 2,6 at.%) como para las de papel (~3.3–3.5 at.%), de acuerdo con los resultados de EDX (Tabla complementaria 2, Fig. 3h y Fig. complementaria). 17). Las diferencias observadas en los valores absolutos entre las muestras posiblemente estén relacionadas con efectos topográficos48.

La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) se realizó en modo de reflexión total atenuada (ATR) con un espectrómetro FT-IR (Tensor 27, Bruker, Suiza). Los espectros se midieron con una resolución de 1 cm−1 de 4000 a 400 cm−1 con 32 barridos por medida.

Las pruebas de tracción mecánica se realizaron de acuerdo con la norma ISO 527-5 con tres tipos de muestras (Fig. 12a complementaria): chapa de madera nativa, chapa de madera recubierta de tinta y chapa de madera recubierta de tinta tratada con láser. Las muestras se cortaron con láser de chapas finas de pícea de Noruega (Picea abies) y haya (Fagus sylvatica) según el tipo de muestra estándar A (250 × 15 × 1 mm3). Un área conductora de 20 × 50 mm2 cantered en la superficie de la muestra fue láser siguiendo nuestro enfoque IC-LIG. Las lengüetas de los extremos se pegaron con adhesivo de poliuretano comercial. Las muestras se aclimataron a 20 °C y 65% de humedad relativa durante al menos una semana. Antes de la prueba, los electrodos (alambres de cobre) se pegaron con pasta de plata conductora al final del área conductora y se conectaron a una unidad de medida de fuente (2450, Keithley Instruments, EE. UU.) para monitorear el cambio de resistividad durante la prueba de tracción (Fig. 12a complementaria) . El desplazamiento se midió con un extensómetro de clip y se usó para una comparación con el cambio de resistividad medido. Todas las pruebas se realizaron en condiciones climáticas de 20 °C y 65 % de humedad relativa. Se aplicó una carga inicial de 5 N, luego las muestras se probaron con una velocidad de 1 mm min-1 hasta una caída de fuerza del 50% después de alcanzar la fuerza máxima (Fmax). Las pruebas de ciclismo se realizaron usando las mismas medidas de muestra que usamos para las pruebas de tracción. Las muestras se cargaron con una deformación nominal de 0,5 mm a 1,0 mm con un tiempo de mantenimiento de 1 s y una velocidad de 10 mm min−1. Paralelamente, se midió el cambio de resistividad con una unidad de medida de fuente (2450, Keithley Instruments, EE. UU.) para monitorear el cambio de resistividad durante la prueba cíclica. Debido a limitaciones de tiempo, la muestra se midió durante solo ~69 000 ciclos (69 156 ciclos).

Para hacer el revestimiento sensible al tacto para el modelo de lámpara de escritorio regulable, grabamos áreas o "botones" (Fig. 5e) en un revestimiento delgado de cerezo silvestre (Prunus avium L.) (aprox. 450 µm) utilizando nuestro enfoque IC-LIG. . Pegamos electrodos (alambres de cobre) con pasta de plata conductora al final de cada botón táctil para conectarlos a un sensor táctil capacitivo (MPR121, SparkFun) y un microcontrolador Arduino (Mega 2560). Adjuntamos un panel de diez pares de LED al Arduino a través de resistencias de 220 Ω. Cada botón táctil está conectado a un par de LED. El código Arduino se basa en Bare Conductive MPR121 Arduino Library74 y está disponible a pedido razonable.

Para hacer el electrodo posterior, grabamos un área de 20 × 20 mm2 en una chapa de madera de cerezo recubierta de tinta (~450 µm) siguiendo nuestro enfoque IC-LIG. El dispositivo electroluminiscente se ensambló utilizando un kit comercial (LumiLor®, Darkside Scientific, EE. UU.). Se aplicaron capas sucesivas sobre el área grabada, como se muestra en la Fig. 6a, comenzando con un dieléctrico (óxido de titanio y bario), luego un fósforo electroluminiscente (silicato de zinc dopado con manganeso) y finalmente una capa superior transparente de PEDOT:PSS que, junto con pasta de plata conductora, hizo el contraelectrodo. Comparamos la eficiencia de nuestro dispositivo electroluminiscente IC-LIG-wood con la de un dispositivo de referencia, fabricado con lámina de cobre como electrodo posterior, midiendo los espectros de electroluminiscencia (EL) con un espectrofluorímetro Agilent Cary Eclipse. Para garantizar mediciones precisas, todas las muestras se colocaron en la misma posición, lo más cerca posible del detector. Se ajustó el modo bio/quimioluminiscencia del espectrofluorímetro, recolectando espectros de 350 a 850 nm, con una resolución de 0,5 nm y la rendija de emisión a 2,5.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio se pueden encontrar en el artículo y en los archivos de Información Complementaria. Cualquier otro dato relevante está disponible del autor correspondiente a pedido.

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Yong Ding recibió financiación en el marco del Proyecto SNF "Andamios jerárquicos de celulosa para materiales de gradiente estructural y funcional" (200021_184821/1). Se agradece a Thomas Schnider (ETH Zürich) por cortar muestras de madera. Marek Chrapa y el Dr. Yaroslav Romanyuk (Laboratorio de películas delgadas y energía fotovoltaica, Empa) son reconocidos por su ayuda en las mediciones preliminares de resistividad eléctrica. Se reconoce al Dr. Arndt Remhof (Empa) por el soporte técnico para XRD. Los autores agradecen a ScopeM por el apoyo técnico para la microscopía electrónica.

eric poloni

Dirección actual: Grupo de Diagnóstico de Flujo de Alta Entalpía, Instituto de Sistemas Espaciales, Universidad de Stuttgart, 70569, Stuttgart, Alemania

Ciencias de los Materiales de Madera, Instituto de Materiales de Construcción, ETH Zürich, 8093, Zürich, Suiza

Christopher H. Dreimol, Huizhang Guo, Maximilian Ritter, Tobias Keplinger, Yong Ding, Ingo Burgert y Guido Panzarasa

Laboratorio de materiales de celulosa y madera, Empa, 8600, Dübendorf, Suiza

Christopher H. Dreimol, Maximilian Ritter, Yong Ding e Ingo Burgert

Laboratorio de Adhesivos y Materiales Poliméricos, Instituto de Ingeniería de Materiales y Procesos, ZHAW Zürich University of Applied Sciences, 8401, Winterthur, Suiza

Roman Gunther

Materiales multifuncionales, Departamento de materiales, ETH Zürich, 8093, Zürich, Suiza

Roman Gunther

Materiales complejos, Departamento de materiales, ETH Zürich, 8093, Zürich, Suiza

eric poloni

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CHD, HG, IB y GP concibe el estudio. CHD, HG y GP diseñaron los experimentos. CHD realizó los experimentos, adquirió datos, ensambló y probó los dispositivos. MR contribuyó a la realización del dispositivo electroluminiscente IC-LIG-wood. YD adquirió las imágenes TEM. RG adquirió datos XPS. EP adquirió datos EDX. TK aportó asesoramiento sobre espectroscopia Raman. CHD y GP preparó el manuscrito. GP y IB supervisó el proyecto. Todos los autores comentaron el manuscrito.

Correspondence to Ingo Burgert or Guido Panzarasa.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nature Communications agradece a los revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo.

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Reimpresiones y permisos

Dreimol, CH, Guo, H., Ritter, M. et al. Electrónica de madera sostenible mediante grafitización inducida por láser catalizada por hierro para aplicaciones a gran escala. Nat Comun 13, 3680 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-31283-7

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Recibido: 27 mayo 2022

Aceptado: 13 junio 2022

Publicado: 27 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-31283-7

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